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三乙胺儀器與試藥

 Agilent1200高效液相色譜儀，廣東醫學院色譜工作站。黃連藥材購于重慶西部制藥有限責任公司中藥分公司(生產許可證號：渝Y20060117)，鹽酸小檗堿系廣東醫學院醫學活性分子研究重點實驗室從黃連藥材中提取分離，鹽酸小檗堿標準品(供含量測定用，編號110713—200911，由中國藥品生物制品檢定所提供)，甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，磷酸、三乙胺等其他試劑均為分析純。2方法與結果2．1色譜條件色譜柱為LunaC18柱(150mmx4．60mm，5)，流動相為乙腈。0．1％磷酸(25：75)，每1000ml0．1％的磷酸溶液中加入5O的三乙胺(掃尾劑)進行洗脫，流速為1ml·min～，檢測波長為340nm，柱溫為25，進樣量為1O，理論塔板數按鹽酸小檗堿峰面積計算應不低于3000積分。2．2標準曲線精密稱取鹽酸小檗堿對照品12．30mg，置50ml量瓶中，加入甲醇，超聲15rain溶解，并稀釋至刻度，即配制濃度為246．0g·ml的對照品貯備液。

對照品貯備液設進樣量為1、2、3、5、7、10l，依次注入色譜儀，測定峰面積，以鹽酸小檗堿對照品含量()為橫坐標，以峰面積(y)為縱坐標，繪制標準曲線。進行線性回歸，得回歸方程。鹽酸小檗堿回歸方程及線性系數見圖1，鹽酸小檗堿含量在0．246—2．460g范圍內與峰面積積分值呈良好的線性關系。2．3供試品制備酸性水溶劑煎煮法提取黃連中的鹽酸小檗堿，再利用熱蒸餾水溶解，抽濾，重結晶，最后用無水乙醇溶解，抽濾，重結晶(無水乙醇重結晶法重復3次)，得鹽酸小檗堿精制品_5j。取精制樣品適量，研細，精密稱取6．3mg，置容量瓶中，精密加入甲醇50m1，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，過濾，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，即得。2．4精密度試驗精密吸取對照品貯備液，按上述色譜條件連續進樣5次，測得峰面積及相對標準偏差(RSD)結果見表1，鹽酸小檗堿峰面積的RSD=0．41％，表明儀器精密度良好。2．5陰性試驗制備鹽酸小檗堿陰性試液，依所給色譜條件操作得色譜圖，與對照品、供試品色譜圖比較，結果見圖2表明在鹽酸小檗堿峰處(T=7．88min)無干擾。2．6重現性試驗分別制備供試品溶液6份，根據同樣色譜條件，取10l進樣，測得峰面積及RSD，結果見表2。鹽酸小檗堿峰面積的RSD：0．27％，表明方法精密度良好。表2鹽酸小檗堿峰面積及RSD2．7穩定性試驗供試品溶液分別在0、0．5、1、2、4、8、12、24h測定，測得峰面積及RSD，結果見表3。鹽酸小檗堿峰面積的RSD=0．80％，表明供試品溶液在24h內基本穩定。9873∞8235撇2．8加樣回收率試驗精密稱取已知準確含量的同一樣品9份，分別精密加入上述對照品貯備溶液0．75、1．0、1．2ml，然后按供試品溶液的測定項下操作、測定，結果見表4。鹽酸小檗堿平均回收率=100．1％，RSD=1．60％(rt=9)，表明方法準確度良好。2．9樣品測定吸取2．3項下供試品溶液1O，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用外標法計算樣品中鹽酸小檗堿的含量，結果見表5。所提取的鹽酸小檗堿的純度為87．62％。

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