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三乙胺利用酸性水溶劑煎煮法制備

利用酸性水溶劑煎煮法提取中藥黃連中的小檗堿，并用重結晶精制法對鹽酸小檗堿粗品進行純化，可得到純度高達87．62％的鹽酸小檗堿。在0．246～2．460g范圍內，鹽酸小檗堿含量與峰面積積分值呈良好的線性關系。實驗儀器精密度良好，本提取方法精密度和準確度良好，供試品溶液在24h內基本穩定。參照相關文獻[6—7]，本實驗曾采用甲醇一乙腈-0．05tool·L磷酸二氫鈉(20：30：50)，乙腈-1％磷酸(60：40)洗脫液進行洗脫，分離出現拖尾現象。現有的研究中，也有加入掃尾劑來分析鹽酸小檗堿含量的方法，但都沒有對加入的掃尾劑進行定量。我們在不斷試驗摸索過程中發現，流動相采用乙腈一0．1％磷酸(25：75)，每1000ml0．1％的磷酸溶液中定量加入50l的三乙胺(掃尾劑)進行洗脫，分離效果較好，拖尾現象減弱，可快速測定黃連中鹽酸小檗堿的含量。將掃尾劑定量到5O恤l加入流動相中后，用來測定鹽酸小檗堿的含量，可得到較好的分析結果，為準確、快速測定鹽酸小檗堿含量提供了參考。

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