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阿奇霉素中三乙胺殘留的實驗方法和結果
阿奇霉素中三乙胺殘留的實驗方法和結果
1.色譜條件
1)頂空進樣條件爐溫:80% 加熱時間:30min 加壓時間:lmin
進樣針的溫度:90℃ 傳輸線的溫度:100% GC循環時間:15.0min
2)氣相條件色譜柱:Agilent HP-5,載氣:高純氮氣;載氣流速為1ml/min;分流比5:1;檢測器:氫焰離子檢測器(FID);柱溫為70℃;運行12min;進樣口溫度為140%;檢測器溫度為250℃
2.供試品溶液的制備精密稱取供試品O.5g,用DMF溶解并稀釋至5ml,濃度為100mg/mL。
3.對照品溶液的制備精密稱取三乙胺大約500mg,置于50ml容量瓶中,用DMF溶解并稀釋至刻度,混勻,取1.0ml溶液于lOOml容量瓶中,用DMF溶解并稀釋至刻度,混勻三乙胺的濃度為0.1mg/ml。
4.樣品測定方法進樣量100Oml,在上述氣相色譜條件和頂空條件下,按外標法以峰面積計算供試品中三乙胺的含量。
5.精密度實驗取對照品溶液,連續6次進樣測定,記錄三乙胺峰面積并計算相對標準偏差,測得RSD為1.1%。
6.線性用三乙胺儲備液配制濃度分別約為0.025mg/mL、0.05mg/mL、O.075mg/mL、0.1mg/mL、151μg/mL、8.1μg/mL的溶液,各精密吸取5ml,分置頂空瓶中,依法進樣并記錄色譜圖。以三乙胺的響應值與其濃度進行回歸處理,得線性曲線,線性方程為Y=2111.54X-28.8949,相關系數0.999,實驗證明線性關系良好。
7.加樣回收率實驗,準確稱取同批阿奇霉素原料9份,分別放人9個20ml的頂空瓶中,分別加入已知三乙胺濃度的對照品溶液5ml后,溶解,壓蓋密封,按樣品方法測定,記錄色譜圖。經計算,回收率為92.6%-98.9%,RSD為1.4%-2.7%。此方法測定三乙胺的殘留量準確度高。
8.檢測限與定量限,逐步稀釋線性溶液,測定三乙胺峰的峰高計算信噪比(S/N),三乙胺最低檢測濃度為3.61μg/ml(S/N=3);定量限濃度為8.1μg/ml(S/N=10)。此方法的靈敏度高。
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