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三乙胺萃取劑和萃取條件的確定

 萃取劑和萃取條件的確定三乙胺在三氯甲烷中有較大的分配系數．因此三氯甲烷常用于萃取三乙胺。三乙胺偏堿性，易溶于水，在強堿性溶液中增加脂溶性。增大萃取效率。按試驗條件，以標準樣品作為參照，加入氫氧化鈉溶液(質量濃度200g／L)，控制OH一的濃度在1O～1．Omol／L，用三氯甲烷進行萃取，結果見圖2。圖2表明。試液pH=6以下(OH一的濃度<10mol／L)時難以萃取，隨著堿性的增加，萃取效率快速增加，氫氧化鈉加人量0．70g／L時，一次萃取率為99．8％，達到分析的要求。由于廢水酸堿度差異大。試驗采用質量濃度200g／L的氫氧化鈉溶液調節至pH>7，再加人7mL氫氧化鈉溶液作為萃取的酸堿度條件(氫氧化鈉濃度0．7moL／L)。用10mL萃取劑萃取3min已經能達到要求，不再深入試驗。2．3內標物工業廢水中三乙胺的含量變化較大。為了提高分析的準確度用內標法進行定量分析。試驗選用了苯、甲苯、乙酸乙酯、辛烷和丙酮等溶劑為內標物進行試驗。結果表明，三氯甲烷、三乙胺、甲苯及雜質在CP7597柱上分離良好且甲苯在水中溶解度較低而性質穩定，易得到純物質，故選用甲苯作為內標物。2．4工作曲線及檢測限在50mL水中加入三乙胺((CH)，N)標準溶液0．2、0．5、1．0、5．0、10．0、20．0、30．0mL。按實驗條件測定，以三乙胺加入質量m為橫坐標，三乙胺峰面積／甲苯峰面積(ty)為縱坐標繪制曲線，結果見圖3。由圖3可知，三乙胺質量在1—150mg時，線性方程為y=O．00869m／mg，相關系數0．9996，以50mL樣品量和信噪比(SIN)=10計算，三乙胺的檢測限為0．07mg／L。2．5精密度和準確度為了驗證方法的精密度和可靠性。同一樣品進行7次測定．并且測定了標樣在實際樣品中的回收率，結果見表1和表2。表1和表2表明，變異系數小于5％，回收率在99．2％一101．8％，方法的平行性良好，定量準確度較高。滌槽64相連：氣液分離器62通過管道與濾液收集槽63相連，該濾液收集槽63連有污水池；粗鉀再漿洗滌槽65通過管道連有虹吸刮刀離心機66，其液相則進入分解槽14。該系統可以實現對產品的進一步洗滌和提純，最后獲得合格產品。干燥包裝系統由連接在一起的轉筒干燥機7和包裝機72組成。轉筒干燥機71分別與離心機54、虹吸刮刀離心機66相連。

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