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三乙胺制造檢驗實驗實部分操作

 實驗部分1．1試劑廈材料a．三乙胺，分析純，天津試劑三廠，含量99．5～i00．5％b．二乙胺，分析純，上海試劑三廠，含量≥99，C．一乙胺，化學純，上海試劑三廠，含量65~70％，滴定法測定結果66．31％，d．乙腈，色譜標準試劑，含量≥99％’e．乙醇，分析純，f．十六醇，色譜固定液，g．氫氧化鉀，分析純，h．6201紅色硅藻土擔體，大連催化劑廠，粒度0．18～0．25ram。1．2色譜條件a．SP2305氣相色譜儀，熱導檢測器，北京分析儀器廠Jb．SPS2色譜數據處理機，上海華光儀器儀表廠，C．色譜柱，不銹鋼螺旋形柱，4×2000mm。填充劑為6201載體+10％十六醇+1％K0H。d．柱箱溫度，58。Ce．檢測器溫度，110。C1f．汽化室溫度，ii0。Cg．載氣，氫氣。柱前壓力0．15MPa，柱后流量80ml／rain)h．進樣量，三乙胺原樣2P-I。lI3實驗結果1．3．1三乙胺及其雜質組分的分離見圖1，三乙胺標準樣分離見圈2。1．3．2定性方法本實驗采用純樣與試樣的相對保留時間的方法定性。定性結果如圖l、圖2。圖中序號銥次為：1．乙腈，2．乙胺，8．乙醇，4．二乙胺，5．三乙胺。1．3．3柱性能色譜柱有效理論塔板數平均為1200塊|有效理論塔板高度H平均為1．64mm。反映色譜拄性能的其它主要參數列于表1。表中“最小檢測量”是在實驗條件下的最小檢知量(絕對量)。1．3．4定量方法借助色譜數據處理機．可采用校正面積好一法定量，由于各組分峰形陡直對稱，也可手工測量峰高，采用校正峰高歸一法定量。(本文采用前者)1．3．5校正系數的測定因沒有純品三乙胺，以AR分析純試劑三乙胺為底液，以迭加法測出其雜質含量，再以稱重法配進已知量的雜質組分作標準樣，借助色譜處理機求得面積的相對校正系數為：乙腈=1．000，乙胺=1．101，乙醇=1．013，=乙胺=1．323，三乙胺=1．475。1·3·6精密度試驗對同一樣品作連續1O次分析，結果列于表2。1．3．7準確度試驗以AR試劑三乙胺為底液配進已知量的雜質組分作標準樣，用已測得的校正系數，借助色譜處理機測得結果，并計算回收率見表3。1．3．8試樣分析分析了兩個三乙胺試樣。分析結果列于表4。2討論2．1本方法靈敏度準確度和精密度均滿足要求。2．2本方法對水分極不靈敏。微量水分的存在不影響其它組分的定量(。微量水分可采用GB2366方法分析。2．3本方法也同樣適于分析工業二乙胺。二乙胺標準樣分離見圖3，圖中譜峰序號與圖1和圖2同。氣相色譜法分析工業二乙胺已有標準f)f”，其色譜柱選擇性、靈敏度均不理想，筆者曾撰文就本方法與[4]方法在色譜性能諸方面作了詳細的比較I，本文不再贅述。

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(責任編輯：三乙胺http://www.eite.cn)

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