91精品国产午夜福利在线观看,毛片免费看天天看天天爽,亚洲精品www久久久久久,69精品人妻久久久久久久久

　　首頁 > 行業知識

兩性霉素B中三乙胺殘留溶劑測定方法驗證

 [摘要]兩性霉素B原料藥在生產過程中會產生三乙胺、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)4種殘留溶劑，在已經完成的兩性霉素B殘留溶劑測定方法驗證的基礎上增加了三乙胺的相關數據，并在其LOQ到其質量標準的120％范圍內進行了方法的全面驗證。結果表明，該方法專屬性強，測定結果更真實、準確。[關鍵詞]氣相色譜法：兩性霉素B；三乙胺1材料與方法1．1儀器氣相色譜主機：Agilent6890N；色譜工作站：AgilentChemstation10．02；頂空進樣器：Agilent7694E。1．2試劑二甲基亞砜(DMSO)：TEDIA色譜純；三乙胺(天津科密歐化學試劑開發中心)：色譜純；乙醇(天津北方化玻購銷中心)：分析純；丙酮(天津永大化學試劑開發中心)：分析純：Ⅳ一二甲基甲酰胺(D)：MERCK色譜純；兩性霉素B供試品：華北制藥華勝有限公司生產。1．3色譜條件色譜柱：AgilentDB一5(30m×0．53mmID×5皿)毛細管柱；載氣：N2；流速：5．0mL／mim分流比：30／1；進樣口溫度：200℃；檢測器：FID；檢測器溫度：250℃；程序升溫過程：初始溫度40℃，保持時間Imin，升溫速率：20~C／min，最終溫度：200℃，保持時間2min，運行時間：I1min；頂空進樣器樣品瓶溫度：120℃；進樣環溫度：125℃；傳輸線溫度：130℃；樣品瓶平衡時間：40rain；進樣體積：1mL。1．4標準溶液配制標準儲備液：精密粥【翮日1．25g，乙醇1．25g，DMF1．50g，三乙胺8Omg于裝有，DMSO的5OⅡlL容量瓶中，用DMS0溶解并定容，其=}i丙酮25000llg／mL，乙醇25000g／mL，DMF30000ug／mL，三乙胺I600ug／mL。標準溶液：吸取標準儲備液0．5mL于50mL容量瓶中，用DMSO稀釋定容。其中丙酮2501lg／mE，乙醇250ug／mL,DMF300ug／mL,_~Z．J胺l6llg／mL。再吸取該溶液5．0mL于20ⅡIL的頂空進樣瓶中，壓蓋。1．5系統適用性測定以DMSO作為空白溶液進樣，標準溶液連續進6針，系統適應性測定符合標準，其中RSD<~3．5％，拖尾因子≤1．1，理論塔板數≥29274，達到可接受標準。結果見表1。1．6供試品溶液的制備和測定精密稱定供試品0．25g于2OmL頂空進樣瓶中，準確加入5．0mLDMSO溶解后，壓蓋。供試品平行配制雙份樣品，結果取平均值。2結果與討論2．1專屬性以DMSO作為空白溶液進樣，三乙胺溶液中峰保留時間是5．293min，在空白溶液中加入一定量的三乙胺溶液，確定三乙胺的保留時間為5．330min。選取一批兩性霉素B供試品(批號：A06040)，加入一定量的三乙胺溶液后進樣。2．2方法準確度測定將標準溶液的濃度定為100％。2．2．1供試品溶液配制選擇兩性霉素B供試品(A06040)，定量稱取12份，隨機選取3份作為空白樣品對照，其余9份分成3組，待用。分別吸取標準溶液0．2、0．3、0．4mL于50mL容量瓶中，用DMSO稀釋至刻度，搖勻。從中吸取5．0mL分別加入到第一組供試品中。加入三乙胺的濃度分別為6．41、9．61、12．82pg／mL，相對濃度分別為40％、60％、80％。2．2．2測定結果兩性霉素B供試品中加入3組不同濃度的三乙胺，測定三乙胺的平均回收率為99．6％，9個回收率值2．3方法精密度測定兩性霉素B供試品(A06040)定量稱取6份，配制成測試樣品溶液。通過測試，6份供試品中三乙胺含量的RSD為4．4％，達到可接受標準。2．4方法中間精密度測定選擇3個不同批號的兩性霉素B供試品(A06033、A06034、A06040)配制成測試溶液。每份測試溶液測試兩次，連續測試3d。測得三乙胺含量的RSI)~9．3％，達到可接受標準。2．5最小檢測限、最小定量限測定2．5．I噪聲測定以DMSO為空白，進樣3次，計算平均噪聲。結果見表6。表6噪聲測定結果·溶劑名稱噪聲1噪聲2噪聲3平均噪聲ODDMsoo．1745o．16980．1746o．173注：噪聲測定范圍為4．76～5．82min。2．5．2標準儲備液精密稱取丙酮1．25g，乙醇L25函D肝1．50g，三乙胺8Omg于5OⅢL容量瓶中，用DMS0溶解并定容。2．5．3標準溶液量取標準儲備液0．5mL于50mL容量瓶中，用DMSO稀釋定容。其中三乙胺濃度為l6．ooug／mL。2．5．4最小檢測限(LOD)~t定吸取0．9ⅡlL標準溶液于50ⅡlL容量瓶中，用DMSO稀釋，搖勻。2．5．5最小定量限(LDo)測定吸取2．7mL標準溶液于5OnlL容量瓶中，用DMSO稀釋，搖勻。2．5．6測定結果通過測試，確定三乙胺最，J、檢測限∞D)為5．8×10一e，三乙胺最小定量限(L為17．3×10。結果見表7、表8。2．6驗證范圍內的線性測定標準溶液中三乙胺濃度為16．0ug／mL，將此濃度定為100％，并配制30％、60％、80％、120％的三乙胺溶液，以三乙胺濃度對相應峰面積做回歸曲線，計算回歸方程及相關系數r。三乙胺在LOQ---120％濃度范圍內，濃度與峰面積成線性，其相關系數為Q99923，達同接受標準。y=7．69298x-i．66927，r=O．999233討論3．1耐用性測試改變柱流速為4．8、5．2mL／min，改變升溫速率為18、22℃／翻in，分別進行系統適應性及樣品的測試，改變流速后，三乙胺含量的RSD為7．896；改變升溫速率后三乙胺含量的RSD為9．996，均達到可接受標準。4結論通過對兩性霉素B殘留溶劑測定方法的驗證，在三乙胺L00~120％的范圍內，系統適應性、方法準確度、方法精密度、方法中間精密度、線性、方法耐用性均達到了驗證的可接受標準。確定三乙胺最小檢測限(L0D)為5．8×l0，三乙胺最小定量限(L00)為17．3×10。

　　本文源自http://www.eite.cn/news/432.html，轉載請注明出處。

(責任編輯：三乙胺http://www.eite.cn)

上一篇：三乙胺正交實驗基于單因素實驗結果
下一篇：鋁合金用高潰散性的三乙胺聚氨酯粘結劑