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各因素對磺酸基三乙胺離子液體產率的影響
(1)反應時間對磺酸基三乙胺離子液體產率的影響實驗條件:原料比為1:1,反應溫度為10qC。反應時間分別為1h、1.5h、2h、3h、4h。考察反應時間對磺酸基三乙胺離子液體產率的影響,結果如圖1,隨著反應時間的增加,磺酸基三乙胺離子液體的產率逐漸增加。3h以前,增幅較大,3h之后,產率有微弱的降低,因此反應時間選取3h較為合適。
(2)原料比(三乙胺:硫酸)對磺酸基三乙胺離子液體產率的影響選用三乙胺與98%的硫酸反應,三乙胺與硫酸的比例分別為l:l、1.1:l、1.2:1、1-3:1、1.4:(mol/mo1)的五種原料比,固定反應條件溫度1℃,反應時間3h.考察原料比對磺酸基三乙胺離子液體產率的影響。由圖2可知,隨著三乙胺與硫酸比例的增加,離子液體的產率先逐漸增大,在比例達到1.2:1時,產率達到96.56%,因此硫酸與三乙胺的比例1.2:1為最佳配比。
(3)反應溫度對磺酸基三乙胺離子液體產率的影響在原料比為1:1,反應時間為3h的條件下,分別在5℃、10℃、20℃、30℃、40℃溫度下反應.考察反應溫度對磺酸基三乙胺離子液體產率的影響。由圖3可以直觀地看出,在l0℃之前隨著溫度的升高,離子液體的產率也在增加,在10℃時達到最高點,隨后隨著溫度的升高,產率開始下降。可以看出,溫度過高制約了離子液體的生成。離子液體本身的反應即是放熱反應,而且硫酸的加入也會使體系中的溫度升高,H質子與三乙胺的結合需要跨越一個能壘,當硫酸滴入三乙胺溶液時,反應體系溫度立即升高,由透明變為白色乳狀溶液且粘度很大,攪拌一段時間后,反應體系又變為透明溶液。反應開始階段需要加強攪拌速度,不斷加冰,反應溫度過高或時間過長.都會使離子液體顏色加深,本文合成的離子液體呈亮黃色。
(4)加料順序對磺酸基三乙胺離子液體產率的影響由表1可以直觀地看出。先加三乙胺所得到的離子液體的產率比先加硫酸所得到的離子液體的產率大。
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